️离子研磨技术的重要性
在扫描电子显微镜(SEM)观察中,样品的前处理方法至关重要。传统机械研磨方法存在诸多弊端,如破坏样品表面边缘、产生残余应力等,这使得无法准确获取样品表层纳米梯度强化层的真实、精准的原位力学性能。而离子束研磨技术以其独特的优势,能够有效解决这一难题,为 SEM 观察提供了高质量的样品制备手段。
️离子研磨的工作原理
离子研磨是通过离子撞击材料表面实现的。具体来说,离子源中的氩气(纯度需达到 99.9999%以上)在高真空环境下,经高压电场电离成氩离子。这些氩离子撞击样品表面,通过动量交换将动能传递给样品表面原子,使原子获得足够能量逃逸,从而在宏观上实现“离子研磨”。高真空环境是必不可少的,否则高能电子束会因撞击空气分子而被吸收或散射,影响研磨效果。
与传统机械研磨相比,离子研磨具有显著的优势。例如,在太阳能电池切割加工截面与离子束研磨(CP)加工截面的背散射电子像对比中,传统机械研磨的解理面沿晶粒边界凹凸不平,而经过 CP 加工的截面则十分光滑。这种光滑的截面能够清晰地观察到一些在传统研磨中不明显的结构,如位于 ZnO 和 CIGS 之间因成分差异形成的 CdS 层衬度,以及由晶体取向不同产生的通道衬度。针对材料领域,金鉴实验室提供包括氩离子抛光
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️离子研磨设备的使用要点
在使用离子束研磨设备时,样品固定于样品台之上,需要切割的部分应突出遮挡板 1~1.5mm。屏蔽板的作用是遮蔽非目标区域的离子束,避免损伤,但长时间轰击后屏蔽板需要更换。
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️离子研磨的优化方法
为了提高离子研磨的效果,可以采用一些优化方法。例如,将氩离子束角度调节到 80°以上时,高能粒子轰击角度和加工平面近似平行,这样氩离子轰击样品表面时,凸出部分被轰击或者转移到凹陷区域,长时间轰击后可以降低整个平面的粗糙度,实现平面抛光。在加工过程中旋转载物台可以让研磨范围更广。
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️研磨的应用场景
在电池领域,可用于锂电池电极材料极片的内部结构、极片孔隙度的测量,通过孔隙度可以判断锂电池材料的吸液性,进而判断锂电池材料的循环寿命。
在芯片领域,可用于芯片、LED 等失效分析,以及纳米量子电子器件、亚波长光学结构,表面等离子元器件等应用的微纳加工。
️CP与FIB的区别
CP 主要承担前处理任务,用于对样品截面进行切割与抛光,之后将处理好的样品置于 SEM 或 OM 中进行观察;FIB 通常与 SEM 配合使用,能够在刻蚀样品的过程中同步观察,常用于截面分析或 TEM 样品的制备。
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离子研磨技术作为一种先进的样品前处理方法,在 SEM 观察中发挥着重要作用。