利用泽攸科技ZEM系列台式扫描电镜分析金属FDM工艺中烧结过程的微观结构演变

薄壁金属结构因其在航天和汽车工业中的广泛应用而备受关注，尤其是在能量吸收装置方面。通过优化单元胞的形状和排列，这些结构能够显著提升冲击衰减和能量吸收能力。近年来，随着金属增材制造（AM）技术的发展，尤其是金属熔融沉积建模（FDM）技术的进步，复杂薄壁金属结构的制造变得更加高效和灵活。金属FDM技术通过打印、脱脂和烧结三个主要步骤实现复杂金属结构的制造，其优势在于避免了金属熔化过程中可能出现的元素宏观和微观偏析缺陷，同时降低了制造成本并减少了打印难度。此外，由于金属粉末被粘合剂包裹，该技术还有效避免了粉末爆炸的风险。

尽管金属FDM技术具有诸多优点，但其脱脂过程仍面临挑战。传统的脱脂方法包括有机溶剂脱脂、催化脱脂、水脱脂和热脱脂等，这些方法往往需要复杂的操作流程和有毒化学试剂的使用，增加了制造成本和环境负担。特别是对于较厚的零件，仅依靠热脱脂可能会导致鼓泡或开裂等问题，使得无化学试剂的金属FDM制造工艺成为亟待解决的问题。因此开发一种无需使用化学脱脂剂且能有效避免结构损伤的金属FDM工艺，对于推动薄壁金属结构的实际应用具有重要意义。

针对上述问题，由中国科学院金属研究所、大连交通大学等组成的研究团队利用泽攸科技ZEM系列台式扫描电镜进行了深入研究，他们共同探索了通过金属熔融沉积建模（FDM）技术结合热脱脂工艺，制备无需使用化学脱脂剂的薄壁金属结构，并验证了其能量吸收能力的提升效果，研究结果为复杂薄壁金属结构的安全高效制造提供了新思路。相关成果以《Fabrication of Thin-Walled Metal Structures with Enhanced Energy Absorption Capabilities by Metal-Fused Deposition Modeling without Using Debinding Chemical Reagents》为题发表在《Advanced Engineering Materials》期刊上，原文链接：https://doi.org/10.1002/adem.202402792

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论文的主要研究内容围绕通过金属熔融沉积建模（FDM）技术结合热脱脂工艺，制备高性能薄壁金属结构展开。研究团队首先探讨了金属FDM技术的基本原理和打印过程，使用包含316L不锈钢粉末和粘合剂的Ultrafuse 316L丝材作为原料。通过工业级FDM打印机完成打印，并优化了打印参数，如打印温度、床温、打印速度和层高等，以确保打印件具有高密度和良好的表面质量。打印后的绿色零件中，不锈钢粉末被粘合剂均匀包裹，但由于高金属粉末含量，部分区域形成了小孔隙，这些孔隙在后续脱脂和烧结过程中对材料性能有重要影响。

图 二次电子图像显示：(a) 316L不锈钢粉末在粘合剂中的分布；(b) 绿色零件的表面

随后研究重点转向热脱脂工艺的开发与优化，团队通过热重分析（TGA）确定了粘合剂的分解温度范围，并设计了在真空和氩气环境下的热脱脂方案。研究表明，粘合剂的热降解主要发生在260°C至400°C之间，其中380°C是重量变化最快的温度点。为了验证热脱脂的效果，团队系统研究了不同厚度样品在热脱脂过程中可能出现的鼓泡和开裂现象。结果表明，当壁厚小于0.45毫米时，可以有效避免这些缺陷，而随着壁厚增加，内部气体压力升高会导致结构变形或开裂。这为后续工艺参数的选择提供了重要的指导。

图 样品在真空环境下的SEM图像：(a) 260°C、(c) 340°C 和 (e) 380°C 时的图像；(b)、(d) 和 (f) 分别是 (a)、(c) 和 (e) 的高倍放大图像

图 样品在氩气环境下的SEM图像：(a) 340°C、(c) 380°C 和 (e) 380°C保温1小时时的图像；(b)、(d) 和 (f) 分别是 (a)、(c) 和 (e) 的高倍放大图像

在成功完成热脱脂后，团队对棕色零件进行了烧结处理。烧结过程分为两个阶段：首先将温度升至600°C以去除剩余的骨架粘合剂，然后升温至1380°C并保持180分钟，以促进颗粒之间的烧结颈形成，从而获得高密度的金属零件。通过对烧结后材料的微观结构进行表征，发现烧结过程中孔隙逐渐闭合并球化，最终形成了由奥氏体晶粒组成的致密结构，且晶粒内部存在退火孪晶。这种微观结构特征表明，通过热脱脂和烧结工艺成功制备出了高性能的316L不锈钢。

图 在真空环境下加热至 (a) 700°C、(b) 800°C 和 (c) 1000°C 的样品的 SEM 图像

图 SEM 图像展示通过 (a) 金属 FDM 和 (b) LPBF 工艺制备的薄壁金属结构的表面形貌

最后团队对烧结后材料的力学性能进行了全面测试。通过硬度测试和拉伸试验，证明了该方法制备的316L不锈钢具有约144 HV的硬度、189 MPa的屈服强度和407 MPa的极限抗拉强度，这些性能与传统金属FDM工艺结合化学脱脂剂制备的材料相当。此外，团队还通过准静态压缩实验评估了薄壁金属结构的能量吸收能力，结果表明其能量吸收性能优于激光粉末床熔融（LPBF）技术制备的类似结构。这一研究不仅展示了无化学脱脂剂金属FDM技术的可行性，还为复杂薄壁金属结构在能量吸收领域的应用提供了新的制造策略。

泽攸科技ZEM系列台式扫描电镜是一款集成度高、便携性强且经济实用的科研设备。它具备快速抽真空、高成像速度、多样的信号探测器选择，适用于形貌观测和成分分析，还能适配多种原位实验需求。该设备对安装环境要求低，不挑楼层，操作简单，非专业人士也能快速上手，且购买及维护成本均低于落地式扫描电镜，现已成为许多高校、研究所和企业的首选设备之一。

泽攸科技ZEM15C台式扫描电镜